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蒽醌類擴(kuò)鏈劑
| 來源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2018-5-23 16:59:28 |
以1-甲氨基-4-溴-蒽醌和2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇為原料，通過取代反應(yīng)合成了蒽醌類擴(kuò)鏈劑1-(1，1-二(羥甲基))乙氨基-4-甲氨基蒽醌(HMEMAQ)，并將蒽醌類擴(kuò)鏈劑與N，N-二(2-羥乙基)丙烯酰胺合成出聚氨酯預(yù)聚體，然后經(jīng)與甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的接枝乳液共聚合制備出了性能穩(wěn)定的共聚型藍(lán)色聚氨酯-丙烯酸酯共聚物(PUA)乳液。
然后用1H-NMR、FTIR、UV-Vis吸收光譜、粒度和電位分析、氙燈老化等方法對(duì)蒽醌類擴(kuò)鏈劑合成的HMEMAQ的化學(xué)結(jié)構(gòu)、PUA乳液及乳膠膜的性能進(jìn)行了表征。研究發(fā)現(xiàn)，在N2氣氛下，用偶氮類AIBN作為引發(fā)劑可以有效避免PUA乳液合成過程中生色基團(tuán)的氧化變色現(xiàn)象.當(dāng)AIBN用量達(dá)到不飽和單體的2 wt%時(shí)，接枝反應(yīng)的單體轉(zhuǎn)化率可達(dá)到99.9%.HMEMAQ用量對(duì)乳液的膠體性質(zhì)和單體轉(zhuǎn)化率沒有明顯影響。
PUA聚合物和HMEMAQ的UV-Vis吸收光譜保持一致，最大吸收波長(zhǎng)均為640.8 nm.與具有相同生色基團(tuán)的共混型藍(lán)色PUA乳膠膜相比，共聚型PUA乳膠膜的耐光色牢度和耐溶劑色牢度有明顯的提高。
蒽醌類化合物的基本母核為蒽醌，母核上常有羥基、羥甲基、甲基、甲氧基和羧基等取代基。
羥基蒽醌及其苷遇堿液變?yōu)榧t色或紫紅色，酸化紅色消失，再加堿又顯紅色。但蒽酚、蒽酮、二蒽酮類化合物則需要氧化形成羥基后才能顯示紅色。
羥基蒽醌類可與0.5%醋酸鎂甲醇或乙醇溶液形成有色絡(luò)合物。本反應(yīng)靈敏，由于羥基位置不同，顏色不同。
對(duì)苯二酚二羥乙基醚(芳香族二醇擴(kuò)鏈劑HQEE)-固體應(yīng)用范圍
油井密封件、叉車輪胎、液壓汽缸密封件、傳送帶等PU制品，還可用于氨綸.
對(duì)苯二酚二羥乙基醚(芳香族二醇擴(kuò)鏈劑HQEE)-固體是一種對(duì)稱的芳香族二醇擴(kuò)鏈劑。它與MDI有著良好的配伍性，能明顯提高、改善制品的抗張強(qiáng)度、硬度和回彈性能。 HQEE/MDI是與MOCA/TDI并列的一個(gè)PU彈性體系列，使用該產(chǎn)品的PU一般用于對(duì)產(chǎn)品物理性能有高要求的領(lǐng)域.
對(duì)亞基二甲苯胺反應(yīng).此反應(yīng)應(yīng)用于鑒定9位或10位取代的羥基蒽醌類化合物，尤其是1，8-二羥基蒽酮，可與0.1%對(duì)亞基-二甲苯胺的吡啶溶液反應(yīng)呈現(xiàn)不同顏色，如紫、綠、藍(lán)等顏色。
精蒽氧化法氣相固定床氧化法：將精蒽加入氣化室加熱氣化后與空氣混合，二者比例為1︰（50～100）?；旌蠚怏w進(jìn)入氧化室，在V2O5催化下于（389±2） ℃下氧化，經(jīng)薄壁冷凝后即得產(chǎn)品。
液相氧化法： 將精蒽計(jì)量后加入反應(yīng)釜，再加入三氯苯在攪拌下溶解。然后滴加硝酸，控制反應(yīng)溫度105～110 ℃，將副產(chǎn)物NO排除，反應(yīng)6～8 h后，減壓蒸出溶劑，冷卻結(jié)晶。得產(chǎn)品。此法設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。苯酐法 將苯酐計(jì)量后加入反應(yīng)釜，加苯在攪拌下加熱熔解。加熱至370～470 ℃，使混合氣通過硅鋁催化劑進(jìn)行氣相縮合。得產(chǎn)品。羧基合成法 將計(jì)量的苯加入反應(yīng)釜，在4.88 MPa下通CO，于200 ℃反應(yīng)4 h，一直通到CO壓力不再下降，反應(yīng)結(jié)束。經(jīng)處理得產(chǎn)品。
考察了DMPA加入量的增加多粒徑的影響。試驗(yàn)過程中，隨著DMPA用量 的增加，水性PUA乳液由乳白色不透明慢慢變成了半透明狀，最后變成了溶液狀泛紅光。這是由于隨著DMPA含量的增加，乳液的平均粒徑發(fā)生了變化：從熱力學(xué)的觀點(diǎn)看，乳液中聚合物的總自由能G不變，即ΔG=γΔA，當(dāng)DMPA用量增大（即—COOH量增大）時(shí)，聚合物的親水性增大，必然導(dǎo)致聚合物與水的界面張力Y減小及聚合物表面積A增大，當(dāng)聚合物質(zhì)量一定時(shí)，則表現(xiàn)為粒徑變小。
由于親水性的增加而產(chǎn)生的顆粒水膨脹性能使粒徑增大，這種膨脹性隨親水性的增大而愈發(fā)明顯。因此，羧基含量和粒徑的關(guān)系是綜合因素影響的結(jié)果，總的效果是使乳膠粒的粒徑隨羧基的含量增大而減小。因而從外觀上看，乳液變得透明。
研究各種因素對(duì)PU分散體系粘度的影響。在其研究的體系中，當(dāng)w （DMPA）≤2.4%時(shí)，不能形成穩(wěn)定的乳液，所以粘度測(cè)試數(shù)據(jù)有誤差（偏大）；當(dāng)w（DMPA）＞2.4%時(shí)，隨著DMPA用量的增加，乳液外觀呈現(xiàn)由乳白到透明有藍(lán)光的變化趨勢(shì)，乳液粘度也隨之增大。這是由于預(yù)聚體分散在水中后，疏水的分子鏈段向內(nèi)收縮形成乳液粒子。
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