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含酰亞胺環(huán)擴鏈劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2018-5-24 18:12:56 |
采用叔丁基二胺單體1，4.雙(4.氨基苯氧基).2.叔丁基苯(BATB)與雙酚A二酐(BPADA)反應(yīng)，添加含酰亞胺環(huán)擴鏈劑、馬來酸酐封端劑得到了一系列鏈中含酰亞胺環(huán)的內(nèi)擴鏈雙馬來酰亞胺，將所得雙馬來酰亞胺混合雙烯丙基雙酚A(BBA)制得無膠型撓性覆銅板。
采用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、核磁共振氫譜(1HNMR)、凝膠滲透色譜(GPC)、示差掃描量熱法(DSC)和熱重分析(TGA)對含酰亞胺環(huán)擴鏈劑合成的封端聚酰亞胺樹脂的結(jié)構(gòu)進行了表征并測試了其性能，研究了含酰亞胺環(huán)擴鏈劑用量及加入前后對封端聚酰亞胺基膜力學(xué)性能、熱性能、聚酰亞胺樹脂固化性能的影響。
結(jié)果表明，BBA與封端聚酰亞胺物質(zhì)的量比為1：1時，其增韌改性效果最佳。加入BBA后的薄膜在不降低熱性能的情況下，力學(xué)性能提高(拉伸強度可達到67.14MPa，彈性模量達到1449.73MPa，斷裂伸長率最大達到6.17%)。所得兩層型撓性覆銅板具有優(yōu)異的耐熱性、尺寸穩(wěn)定性、低吸水率。
近年來熱固性聚酰亞胺得到了廣泛的關(guān)注，這些低分子質(zhì)量的活性化合物或樹脂引起了材料專家們的極大興趣。而在熱固性聚酰亞胺樹脂分支中，雙馬來酰亞胺(BMI)除具有一般的熱固性聚酰亞胺突出的耐熱、耐濕、耐輻射、絕緣及優(yōu)良的加工性能外，它還具有類似環(huán)氧樹脂的固化溫度低(250?以下)、固化壓力小(0.7MPa以下)的特點，可極大程度地降低加工成本和對加工設(shè)備的要求，因此廣泛地應(yīng)用于航空、航天、機械、電子等工業(yè)領(lǐng)域作為先進復(fù)合材料的樹脂基體、耐高溫絕緣材料和膠粘劑等。目前，添加含酰亞胺環(huán)擴鏈劑的BMI在電子工業(yè)如印制電路板上的應(yīng)用研究十分活躍。
但傳統(tǒng)BMI固化樹脂一般較脆，抗沖擊性能和抗應(yīng)力開裂的能力也較差，從而限制了其在一些領(lǐng)域的推廣應(yīng)用。添加含酰亞胺環(huán)擴鏈劑可增韌改性。以馬來酰亞胺封端合成的一系列聚酰亞胺，是一類特殊的內(nèi)擴鏈改性雙馬來酰亞胺結(jié)構(gòu)齊聚物，它綜合了聚酰亞胺樹脂和傳統(tǒng)雙馬來酰亞胺樹脂的優(yōu)點，在耐熱性能不受影響的情況下，提高了固化樹脂的韌性、成膜性及其他綜合性能，因而拓寬了它的應(yīng)用范圍和領(lǐng)域。雙烯丙基雙酚A(BBA)對BMI的改性也有大量的研究報 道，且取得較好的效果。
對苯二酚二羥乙基醚(芳香族二醇擴鏈劑HQEE)-固體應(yīng)用范圍
油井密封件、叉車輪胎、液壓汽缸密封件、傳送帶等PU制品，還可用于氨綸.
對苯二酚二羥乙基醚(芳香族二醇擴鏈劑HQEE)-固體是一種對稱的芳香族二醇擴鏈劑。它與MDI有著良好的配伍性，能明顯提高、改善制品的抗張強度、硬度和回彈性能。 HQEE/MDI是與MOCA/TDI并列的一個PU彈性體系列，使用該產(chǎn)品的PU一般用于對產(chǎn)品物理性能有高要求的領(lǐng)域.
本文合成的馬來酰亞胺封端的聚酰亞胺固化物在保持良好的耐熱性能的同時，齊聚物的溶解性、樹脂的柔韌性也得到很大的改善，并且加入了BBA能進一步增加其韌性。研究了加入BBA改性前后固化樹脂的成膜性、力學(xué)性能和熱性能，探討了其在兩層型撓性覆銅板(2L.FCCL)上的應(yīng)用，對其耐錫焊性、尺寸穩(wěn)定性、吸水性等進行了研究測試。
雙酚A四酸二酐(BPADA)，經(jīng)乙酸酐重結(jié)晶純化處理;順丁烯二酸酐(MA);N.甲基.2.吡咯烷酮(NMP)，化學(xué)純，經(jīng)P2O5除水處理;1，4.雙(4.硝基苯氧基).2.叔丁基苯(BATB)(自制);三乙胺;乙酸酐;無水乙醇;無水乙醚;O，O#.二烯丙基雙酚A(BBA)(96%)自制。以上試劑除標(biāo)注外均為分析純。
以合成理論數(shù)均分子質(zhì)量為2174g/mol的BATB/BPADA聚酰亞胺齊聚物為例:在裝有N2通氣管、溫度計和機械攪拌器的100mL四口燒瓶中，加入BATB1.5681g(4.5mmol)，BPADA1.5615g(3mmol)，NMP16mL，在N2保護下，室溫攪拌6~12h后，加入用1mLNMP溶解的MA0.3089g(3.15mmol)，室溫下繼續(xù)攪拌6~8h后，加入脫水劑乙酸酐1.3mL，脫水催化劑三乙胺1.9mL及NMP17mL，升溫到60?，反應(yīng)6h后，冷卻至室溫，將反應(yīng)液倒入高速攪拌的無水乙醇中，得到沉淀物。
所得沉淀物先后經(jīng)無水乙醇和無水乙醚充分洗滌后，真空干燥即得淡黃色馬來酰亞胺封端型聚酰亞胺樹脂，產(chǎn)率77.6%，記為S.2K。不同理論分子質(zhì)量聚酰亞胺也由以上方法合成，其中分子質(zhì)量為3840、5506、7172、9671的BPADA.BATB分別記為S.3K、S.5K、S.7K、S.9K。
將S.2K、S.3K、S.5K、S.7K、S.9K的齊聚物粉末溶解于NMP中,按一定比例添加BBA混合溶于極性溶劑,配制成固含量為25%的溶液,分別在干凈的玻璃板和厚度為35m的銅箔粗糙面上涂覆一定厚度的液膜。
文章版權(quán)：張家港雅瑞化工有限公司
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