磷酸三苯酯對PI薄膜拉伸強(qiáng)度的影響
往PAA溶液中添加適量的有機(jī)磷酸酯,再進(jìn)行熱亞胺化.本實(shí)驗采用的有機(jī)磷酸酯為磷酸三苯酯,比較了磷酸三苯酯添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為1%、2%、3%、4%和5%的PI薄膜的拉伸強(qiáng)度.具體操作 是,將合成得到的PAA溶液分裝入5個小燒杯中,分別加入一定質(zhì)量百分比的磷酸三苯酯,攪拌混合均勻后密封,靜置消泡待用。
在合成PI的過程中加入有機(jī)磷酸酯可以有效地提高PI薄膜的拉伸強(qiáng)度.有機(jī)磷酸酯主要是促進(jìn)PAA的環(huán)化反應(yīng),其作用相當(dāng)于小分子脫水劑,可及時地去除環(huán)化反應(yīng)產(chǎn)生的水,避免酰亞胺環(huán)發(fā)生開環(huán)反應(yīng)的副反應(yīng),促進(jìn)環(huán)化反應(yīng)的完全進(jìn)行,磷酸酯含量/% 圖1 PI膜拉伸強(qiáng)度隨磷酸三苯酯不同含量的變化.在常見的磷酸酯化合物中,選用磷酸三苯酯作為試驗對象,以改進(jìn)PI薄膜的拉伸強(qiáng)度. 實(shí)驗中,在室溫(20℃)下合成了濃度為18%的PAA溶液,用NDJ21型旋轉(zhuǎn)粘度計測量PAA的粘度 為22300mPa?s;磷酸三苯酯添加量分別為1%、2%、3%、4%和5%時,制得的PI薄膜再進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測試,發(fā)現(xiàn)添加了磷酸三苯酯后,PI薄膜的拉伸強(qiáng)度得到了提高,磷酸酯含量為3%時,PI強(qiáng)度達(dá)到最大,比添加前的拉伸強(qiáng)度提高了80%. 推測其原因為,當(dāng)磷酸三苯酯含量太少時,對提高PI的機(jī)械強(qiáng)度作用不大;當(dāng)含量超過3%時,過量的磷酸三苯酯成為雜質(zhì),部分嵌入聚合物內(nèi)部,影響聚合物的最終性能.經(jīng)紅外光譜測試,形成的聚合物分子結(jié)構(gòu)明確,和美國杜邦公司生產(chǎn)的均苯型PI(Kapton)的 紅外譜圖相符.由于適量的磷酸三苯酯僅促進(jìn)聚酰胺酸的脫水環(huán)化,所以,聚合物的結(jié)構(gòu)并不發(fā)生變化.紅外光譜是測定PI酰亞胺化程度的最常用方法[2,6],1780cm-1和1720cm-1分屬為酰亞胺強(qiáng)的對稱和不對稱羰基的譜帶1380cm-1的譜帶是C2N的伸展振動,720cm-1譜帶歸屬為C=O的彎曲振動,1500cm-1譜帶屬于苯環(huán)的振動.實(shí)驗表明,添加磷酸三苯酯不改變原來PI分子的結(jié)構(gòu)。 |
固化劑|擴(kuò)鏈劑|交聯(lián)劑
