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磷酸三乙酯工藝與四氯苯酐的合成技術(shù)
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2014-3-21 17:18:31 |
磷酸三乙酯用途廣泛，可用于催化劑、溶劑、穩(wěn)定劑、合成樹(shù)酯、農(nóng)藥、潤(rùn)滑油添加劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑、消泡劑、乙酸纖維的染色助劑、熒光燈玻璃涂料等。
（1）操作步驟
此主反應(yīng)第1、第2步反應(yīng)（酯化1）速度較快，第3步反應(yīng)（酯化2）速度較慢。
將100mL（1.07mol）三氯氧磷投入裝有攪拌器的250mL四口燒瓶中，用冷鹽水至低于15℃，然后在真空下滴加92mL（1.60mol）乙醇，在另一帶有攪拌器的1000mL四口燒瓶中，投入550mL（9.63mol）乙醇，常壓下滴加上述產(chǎn)物，用冰鹽水冷卻，保證反應(yīng)溫度低于15℃。將反應(yīng)混合物在0.098MPa高真空下進(jìn)行乙醇回收。控制蒸餾溫度低于55℃，將回收后的乙醇套用到酯化2中，然后將剩余產(chǎn)物用液堿進(jìn)行中和，使其pH為6~7，萃取，再蒸餾，得成品165.05g。
（2）結(jié)果
①酯化2反應(yīng)的條件對(duì)收率影響的大小依次為：原料配比＞酯化溫度＞反應(yīng)時(shí)間，其最佳條件為n（三氯氧磷）：n（乙醇）＝1：9；反應(yīng)溫度10~15℃，反應(yīng)時(shí)間1.5小時(shí)。
②原工藝中，酯化反應(yīng)結(jié)束后，立即進(jìn)行中和反應(yīng)或邊酯化邊中和，酯化反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫與堿反應(yīng)生成大量的水，容易導(dǎo)致水解，使收率降低。本工藝先進(jìn)行乙醇回收，利用蒸去乙醇帶走大量的氯化氫，保證中和時(shí)只產(chǎn)生少量水，使水解反應(yīng)很少發(fā)生，從而提高了收率。收率達(dá)82%以上。
3，4，5，6-四氯鄰苯二甲酸酐（簡(jiǎn)稱四氯苯酐）是農(nóng)藥、醫(yī)藥、顏料、染料合成的重要中間體，也可作為反應(yīng)型阻然劑等。合成方法主要有四氯鄰二甲苯氧化脫水法和苯酐直接氯化法，本文采用液相氯化，以碘為催化劑，因?yàn)榈獗嚷热菀装l(fā)生取代反應(yīng)，而且整個(gè)氯化反應(yīng)在3個(gè)溫度梯度下進(jìn)行，一方面降低了碘和氯氣的用量，另一方面有利于在較短時(shí)間內(nèi)得到高收率、高純度的四氯苯酐；另外，母液可循環(huán)利用，大降低了生產(chǎn)成本。
合成方法
向裝有溫度計(jì)、球形冷凝管、通氯管的三品燒瓶中加入200g苯酐、15g碘及650mL25%的硫酸，在攪拌、通氯的情況下升溫至45~50℃，并保持此溫度4小時(shí)。接著將反應(yīng)溫度升至60~65℃，2小時(shí)后燒瓶中開(kāi)始有淺色紅色的固體出現(xiàn)，在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)，隨即將溫度升至150~170℃，反應(yīng)液中有大量白色固體出現(xiàn)，在此溫度下保持1~2小時(shí)，然后在攪拌下將反應(yīng)液慢慢冷卻。冷卻至室溫后減壓抽濾得固體，固體用適量硫酸洗至白色，抽干后水洗至中性，行到355g白色針狀晶體，熔點(diǎn)254~256℃，收率為98%，純度在98.5%以上。
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