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認識DOPO型環(huán)氧樹脂固化劑 了解碳酸鈣對PVC增塑糊的影響

來源:邵君( 先生,國內國際部經理 ) 發(fā)布時間:2014-4-1 21:00:23
 

      DOPO型環(huán)氧樹脂固化劑作為反應型阻燃劑的一種,在使用中能夠同時起到固化和阻燃的功效,對于降低添加劑對體系的機械性能的負面影響有著顯著效果,已成為本質阻燃環(huán)氧樹脂的一個研究熱點。

      LinCH等近年來合成了多種三官能團含磷固化劑(Dopotriol等),并將它們分別用于固化 DGEBA、二環(huán)戊二烯環(huán)氧樹脂HP-7200和鄰甲基酚醛樹脂CNE。研究表明,與其他DOPO基阻燃劑不同的是,這些固化后的材料均具有較高的Tg, 以及較低的熱膨脹系數(shù)和優(yōu)異的阻燃性能。其中含Dopotriol的環(huán)氧樹脂固化物的Tg隨著磷含量的增加而升高,為145~159℃,遠高于 DGEBA/PN體系的138℃,其阻燃性能也隨磷含量的增加而增強,當磷含量為1·87%時即可達到UL-94V-0級;而其他固化體系在較低的磷含量 下,均能滿足UL-94V-0級阻燃要求。

       隨后,該課題組又在Dopotriol基礎上研制了阻燃苯并口惡嗪Dopot-m,并將其分別與苯并口惡嗪(F-a)和雙酚A環(huán)氧 樹脂(DGEBA)共聚,發(fā)現(xiàn)F-a/Dopot-m共聚物的熱穩(wěn)定性和阻燃性能隨著Dopot-m含量的增加而提高,該體系的Tg達到了 199~242℃,氮氣下800℃時的殘?zhí)柯蕿?4%~69%,當磷含量為1·42%時即可達到UL-94V-0級;DGEBA/Dopot-m的Tg最 高可達252℃,5%分解溫度最高可達351℃。所有這些特性可歸因于酚羥基與環(huán)氧基的反應而增加了體系的交聯(lián)密度。

     CádizV等以含磷二胺2DOPO-A固化DGEBA,通過與DGEBA/DDM體系相比較,DGEBA/2DOPO-A體系具有較好的熱穩(wěn)定性和阻燃性能,當磷含量為4·5%時,LOI值為33·2,氮氣下700℃殘?zhí)柯蕿?2%。

       DringM等通過向DOPO的骨架苯環(huán)上引入胺基的方法合成了一種新型二胺基反應型阻燃劑。研究發(fā)現(xiàn),胺基的引入 改變了芳環(huán)的結構,使固化劑在環(huán)氧樹脂中的溶解性得到了較大提高。與以DDS為固化劑的DGEBA體系相比,含該阻燃劑的DGEBA體系的阻燃性能也得到 了很大提高,相比DGEBA/DDS體系,LOI提高了13%;在碳纖維增強復合材料中,較DGEBA/DDS體系LOI提高17%,UL-94測試從 HB提高到V-1級。同時,體系的斷裂韌性以及斷裂模量、層間剝離強度、彎曲性能和層間剪切強度均沒有明顯惡化。他們還從熱分解機制方面對該二胺基阻燃劑 和非反應型DOPO衍生物阻燃體系進行了研究,他們發(fā)現(xiàn),含二胺基阻燃劑的環(huán)氧樹脂的熱解過程分為兩步,其大部分磷元素留在了固相增加了殘余量,而非反應 型的DOPO衍生物中的磷元素熱解揮發(fā)到了氣相中。他們提出將該二胺基阻燃劑與非反應型含磷固化劑配合使用,可以使復合材料在改進其加工性能的同時又滿足 較好的綜合性能。

       HwangHJ等報道了烯丙基DOPO衍生物Allyl-DO-PO通過共聚反應改性低分子量的熱交聯(lián)樹脂的研究。研究表明,Allyl-DOPO的引入有效地提高了聚合物的阻燃性能,當磷含量為1·35%時即可達到UL-94V-0級。

       唐安斌等在專利中以DOPO和三聚氰胺合成了一種含均三嗪結構氧雜膦菲阻燃性化合物,該化合物熱穩(wěn)定性好,阻燃效率高,可作為反應型阻燃劑用于環(huán)氧樹脂、聚氨酯等熱固性樹脂的阻燃。在應用于環(huán)氧樹脂絕緣層壓板的實例中,該化合物的添加量為15%,磷含量1·3%左右,即可達到UL-94V-0級,LOI值高達34·2。

   (1)碳酸鈣粒徑越小,增塑糊的初始黏度越大,黏度穩(wěn)定性越差,隨放置時間的延長,黏度迅速增加;
   (2)固定PVC和碳酸鈣粉體的總量為120份時,隨著碳酸鈣含量的增加,PVC糊的初始黏度減小,黏度穩(wěn)定性提高;
   (3)固定PVC為100份時,隨著碳酸鈣含量的增加,PVC糊的初始黏度增大,黏度穩(wěn)定性降低,當增塑糊放置時間超過3 d以后,黏度迅速增加;
   (4)碳酸鈣顆粒形貌對增塑糊黏度的影響非常顯著,用規(guī)則菱形的碳酸鈣配制的增塑糊黏度相對較低,用棉絮狀碳酸鈣配制的增塑糊黏度相對較大,且黏度穩(wěn)定性最差。

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