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雙馬來酰亞胺(BMI)擴鏈劑
| 來源：邵君( 先生，國內國際部經理 ) 發(fā)布時間：2018-2-25 12:38:54 |
采用叔丁基二胺單體1，4.雙(4.氨基苯氧基).2.叔丁基苯(BATB)與雙酚A二酐(BPADA)反應，添加雙馬來酰亞胺(BMI)擴鏈劑、馬來酸酐封端劑得到了一系列鏈中含酰亞胺環(huán)的內擴鏈雙馬來酰亞胺，將所得雙馬來酰亞胺混合雙烯丙基雙酚A(BBA)制得無膠型撓性覆銅板。
采用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、核磁共振氫譜(1HNMR)、凝膠滲透色譜(GPC)、示差掃描量熱法(DSC)和熱重分析(TGA)對合成的封端聚酰亞胺樹脂的結構進行了表征并測試了其性能，研究了雙馬來酰亞胺(BMI)擴鏈劑用量及加入前后對封端聚酰亞胺基膜力學性能、熱性能、聚酰亞胺樹脂固化性能的影響。
雙馬來酰亞胺(BMI)擴鏈劑與封端聚酰亞胺物質的量比為1：1時，其增韌改性效果最佳。加入雙馬來酰亞胺(BMI)擴鏈劑后的薄膜在不降低熱性能的情況下，力學性能提高(拉伸強度可達到67.14MPa，彈性模量達到1449.73MPa，斷裂伸長率最大達到6.17%)。所得兩層型撓性覆銅板具有優(yōu)異的耐熱性、尺寸穩(wěn)定性、低吸水率。
近年來熱固性聚酰亞胺得到了廣泛的關注，這些低分子質量的活性化合物或樹脂引起了材料專家們的極大興趣。而在熱固性聚酰亞胺樹脂分支中，雙馬來酰亞胺(BMI)除具有一般的熱固性聚酰亞胺突出的耐熱、耐濕、耐輻射、絕緣及優(yōu)良的加工性能外，它還具有類似環(huán)氧樹脂的固化溫度低(250?以下)、固化壓力小(0.7MPa以下)的特點，可極大程度地降低加工成本和對加工設備的要求，因此廣泛地應用于航空、航天、機械、電子等工業(yè)領域作為先進復合材料的樹脂基體、耐高溫絕緣材料和膠粘劑等。目前，添加雙馬來酰亞胺(BMI)擴鏈劑的BMI在電子工業(yè)如印制電路板上的應用研究十分活躍。
但傳統BMI固化樹脂一般較脆，抗沖擊性能和抗應力開裂的能力也較差，從而限制了其在一些領域的推廣應用。添加雙馬來酰亞胺(BMI)擴鏈劑可增韌改性。以馬來酰亞胺封端合成的一系列聚酰亞胺，是一類特殊的內擴鏈改性雙馬來酰亞胺結構齊聚物，它綜合了聚酰亞胺樹脂和傳統雙馬來酰亞胺樹脂的優(yōu)點，在耐熱性能不受影響的情況下，提高了固化樹脂的韌性、成膜性及其他綜合性能，因而拓寬了它的應用范圍和領域。雙烯丙基雙酚A(BBA)對BMI的改性也有大量的研究報 道，且取得較好的效果。
4—羥乙基氧乙基—1—羥乙基苯二醚,擴鏈劑HQEE主要用途：
作為TDI / MDI系列聚氨酯制品的擴鏈劑，廣泛應用于聚氨酯粘合劑、涂料、密封膠、彈性體、PU泡沫、氨綸、體育設施等領域。該產品尤其適應于中高硬度的制品。
本文合成的馬來酰亞胺封端的聚酰亞胺固化物在保持良好的耐熱性能的同時，齊聚物的溶解性、樹脂的柔韌性也得到很大的改善，并且加入了BBA能進一步增加其韌性。研究了加入BBA改性前后固化樹脂的成膜性、力學性能和熱性能，探討了其在兩層型撓性覆銅板(2L.FCCL)上的應用，對其耐錫焊性、尺寸穩(wěn)定性、吸水性等進行了研究測試。
雙酚A四酸二酐(BPADA)，經乙酸酐重結晶純化處理;順丁烯二酸酐(MA);N.甲基.2.吡咯烷酮(NMP)，化學純，經P2O5除水處理;1，4.雙(4.硝基苯氧基).2.叔丁基苯(BATB)(自制);三乙胺;乙酸酐;無水乙醇;無水乙醚;O，O#.二烯丙基雙酚A(BBA)(96%)自制。以上試劑除標注外均為分析純。
以合成理論數均分子質量為2174g/mol的BATB/BPADA聚酰亞胺齊聚物為例:在裝有N2通氣管、溫度計和機械攪拌器的100mL四口燒瓶中，加入BATB1.5681g(4.5mmol)，BPADA1.5615g(3mmol)，NMP16mL，在N2保護下，室溫攪拌6~12h后，加入用1mLNMP溶解的MA0.3089g(3.15mmol)，室溫下繼續(xù)攪拌6~8h后，加入脫水劑乙酸酐1.3mL，脫水催化劑三乙胺1.9mL及NMP17mL，升溫到60?，反應6h后，冷卻至室溫，將反應液倒入高速攪拌的無水乙醇中，得到沉淀物。
所得沉淀物先后經無水乙醇和無水乙醚充分洗滌后，真空干燥即得淡黃色馬來酰亞胺封端型聚酰亞胺樹脂，產率77.6%，記為S.2K。不同理論分子質量聚酰亞胺也由以上方法合成，其中分子質量為3840、5506、7172、9671的BPADA.BATB分別記為S.3K、S.5K、S.7K、S.9K。
將S.2K、S.3K、S.5K、S.7K、S.9K的齊聚物粉末溶解于NMP中,按一定比例添加BBA混合溶于極性溶劑,配制成固含量為25%的溶液,分別在干凈的玻璃板和厚度為35m的銅箔粗糙面上涂覆一定厚度的液膜。
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固化劑|擴鏈劑|交聯劑
