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雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2018-3-27 13:43:04 |
雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)中，以合成理論數(shù)均分子質(zhì)量為2174g/mol的BATB/BPADA聚酰亞胺齊聚物為例:在裝有N2通氣管、溫度計(jì)和機(jī)械攪拌器的100mL四口燒瓶中，加入BATB115681g(415mmol)，BPADA115615g(3mmol)，NMP16mL。
在N2保護(hù)下，室溫?cái)嚢?～12h后，加入用1mLNMP溶解的MA013089g(3115mmol)，室溫下繼續(xù)攪拌6～8h后，加入脫水劑乙酸酐113mL，脫水催化劑三乙胺119mL及NMP17mL，升溫到60℃，反應(yīng)6h后，冷卻至室溫，將反應(yīng)液倒入高速攪拌的無(wú)水乙醇中，得到沉淀物。所得沉淀物先后經(jīng)無(wú)水乙醇和無(wú)水乙醚充分洗滌后，真空干燥即得淡黃色馬來(lái)酰亞胺封端型聚酰亞胺樹(shù)脂，產(chǎn)率7716%，記為S-2K。不同理論分子質(zhì)量聚酰亞胺也由以上方法合成，雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)證明，分子質(zhì)量為3840、5506、7172、9671的BPADA-BATB分別記為S-3K、S-5K、S-7K、S-9K。
雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)：樹(shù)脂的熱固化及其2L-FCCL的制備。將S-2K、S-3K、S-5K、S-7K、S-9K的齊聚物粉末溶解于NMP中，按一定比例添加BBA混合溶于極性溶劑，配制成固含量為25%的溶液，分別在干凈的玻璃板和厚度為35μm的銅箔粗糙面上涂覆一定厚度的液膜。按照以下升溫程序除去溶劑并固化:80℃/2h+120℃/2h+150℃/1h+180℃/1h+220℃/1h+240℃/1h+260℃/1h。所得無(wú)膠型撓性覆銅板FCCL分別標(biāo)記FCCL-2K、FCCL-3K、FCCL-5K、FCCL-7K、FCCL-9K。
雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)：特性粘度用毛細(xì)管內(nèi)徑為015～016mm的烏氏粘度計(jì)，在(30±015)℃的恒溫條件下，濃度為015g/dL的NMP中測(cè)試，用程镕時(shí)一點(diǎn)法[η]=2(ηsp-lnηr)1/2 /c求得。
商品名稱：環(huán)脂胺固化劑擴(kuò)鏈劑DACM,MACM
化學(xué)名稱：3,3'-二甲基-4,4-二氨基二環(huán)己基甲烷
英文名：Dimethyldicyane
CAS:6864-37-5
分子式：C15H30N2
分子量：238.41
3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷(環(huán)脂胺固化劑擴(kuò)鏈劑DACM,MACM)產(chǎn)品應(yīng)用：產(chǎn)品性能與巴斯夫(BASF)的DMDC(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一樣；用途如下：
1、用于環(huán)氧樹(shù)脂固化劑(高檔打磨,飾品膠);
2、環(huán)氧涂料固化劑（船舶漆，重防腐漆等工業(yè)建筑漆）;
3、還氧復(fù)合材料固化劑(風(fēng)力葉片固化劑，風(fēng)力模具料固化劑,膠輥固化劑);
4、應(yīng)用用于聚氨酯(PU),聚脲噴涂彈性體(SPUA)等的擴(kuò)鏈劑,助劑;
5、應(yīng)用于聚天門(mén)冬氨酸酯，聚酰胺(PA)等.
6、用于合成異氰酸酯，進(jìn)一步制備成UV涂料、PU漆、透明彈性體及膠粘劑等，此外，也應(yīng)用于聚酰胺和環(huán)氧樹(shù)脂工業(yè)。
推薦用量：配合比100：32（相對(duì)于EEW=190環(huán)氧樹(shù)脂），可使用時(shí)間400min（25° 150g）。
雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)：傅里葉變換紅外光譜(FTIR)表征在BRUKERVERTEX70紅外光譜儀上進(jìn)行，采用KBr壓片。核磁共振氫譜(1 H-NMR)在MERCURY-VX300型核磁共振儀上測(cè)得，DMSO-d6為溶劑，四甲基硅烷(TMS)為內(nèi)標(biāo)。凝膠滲透色譜(GPC)表征在WATERS1515/2414凝膠滲透色譜儀上進(jìn)行，聚苯乙烯為標(biāo)樣，NMP為流動(dòng)相。示差掃描量熱法(DSC)測(cè)試采用DiamondDSC6300。
雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)：熱重分析(TGA)測(cè)試采用DiamondTG-DTA6300型熱重分析儀進(jìn)行測(cè)試。力學(xué)性能測(cè)試在RGD型電子拉力機(jī)上進(jìn)行測(cè)定，拉伸速度為100mm/min。耐錫焊性測(cè)試采用調(diào)溫錫爐進(jìn)行測(cè)試。
雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)：聚酰亞胺樹(shù)脂結(jié)構(gòu)表征。紅外表征:取適量的S-2K試樣單體粉末，制成KBr壓片，在BRUKERVERTEX70紅外光譜儀上測(cè)定FTIR譜圖。S-2K試樣的FTIR特征吸收峰波數(shù)(cm-1 )為:1777(C==O的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰)，1721(C==O的對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰)，1378(亞胺環(huán)C—N伸縮振動(dòng)吸收峰)，745(亞胺環(huán)C==O的面外伸縮振動(dòng)吸收峰)，691(馬來(lái)酰亞胺環(huán)雙鍵上C—H面外彎曲伸縮振動(dòng)吸收峰)。
雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)：核磁共振表征:取適量S-2K試樣單體粉末，溶解于DMSO溶劑中，測(cè)定其譜圖，結(jié)果顯示其具有明顯的叔丁基的化學(xué)位移(11358)，雙酚A二酐上的異丙基質(zhì)子的化學(xué)位移(11712)，馬來(lái)酰亞胺環(huán)雙鍵上氫的峰(71171)。
雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)：特性粘度及分子質(zhì)量。隨著分子質(zhì)量的增加，其特性粘度也隨著增大。理論分子質(zhì)量為5506的聚酰亞胺齊聚物凝膠滲透色譜(GPC)表征結(jié)果表明其數(shù)均分子質(zhì)量為5105，與理論值接近。
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