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雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)

來(lái)源:邵君( 先生,國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間:2018-3-27 13:43:04
雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)中,以合成理論數(shù)均分子質(zhì)量為2174g/mol的BATB/BPADA聚酰亞胺齊聚物為例:在裝有N2通氣管、溫度計(jì)和機(jī)械攪拌器的100mL四口燒瓶中,加入BATB115681g(415mmol),BPADA115615g(3mmol),NMP16mL。

在N2保護(hù)下,室溫?cái)嚢?~12h后,加入用1mLNMP溶解的MA013089g(3115mmol),室溫下繼續(xù)攪拌6~8h后,加入脫水劑乙酸酐113mL,脫水催化劑三乙胺119mL及NMP17mL,升溫到60℃,反應(yīng)6h后,冷卻至室溫,將反應(yīng)液倒入高速攪拌的無(wú)水乙醇中,得到沉淀物。所得沉淀物先后經(jīng)無(wú)水乙醇和無(wú)水乙醚充分洗滌后,真空干燥即得淡黃色馬來(lái)酰亞胺封端型聚酰亞胺樹(shù)脂,產(chǎn)率7716%,記為S-2K。不同理論分子質(zhì)量聚酰亞胺也由以上方法合成,雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn)證明,分子質(zhì)量為3840、5506、7172、9671的BPADA-BATB分別記為S-3K、S-5K、S-7K、S-9K。

雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn):樹(shù)脂的熱固化及其2L-FCCL的制備。將S-2K、S-3K、S-5K、S-7K、S-9K的齊聚物粉末溶解于NMP中,按一定比例添加BBA混合溶于極性溶劑,配制成固含量為25%的溶液,分別在干凈的玻璃板和厚度為35μm的銅箔粗糙面上涂覆一定厚度的液膜。按照以下升溫程序除去溶劑并固化:80℃/2h+120℃/2h+150℃/1h+180℃/1h+220℃/1h+240℃/1h+260℃/1h。所得無(wú)膠型撓性覆銅板FCCL分別標(biāo)記FCCL-2K、FCCL-3K、FCCL-5K、FCCL-7K、FCCL-9K。

雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn):特性粘度用毛細(xì)管內(nèi)徑為015~016mm的烏氏粘度計(jì),在(30±015)℃的恒溫條件下,濃度為015g/dL的NMP中測(cè)試,用程镕時(shí)一點(diǎn)法[η]=2(ηsp-lnηr)1/2 /c求得。



商品名稱:環(huán)脂胺固化劑擴(kuò)鏈劑DACM,MACM

化學(xué)名稱:3,3'-二甲基-4,4-二氨基二環(huán)己基甲烷

英文名:Dimethyldicyane

CAS:6864-37-5

分子式:C15H30N2

分子量:238.41

3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷(環(huán)脂胺固化劑擴(kuò)鏈劑DACM,MACM)產(chǎn)品應(yīng)用:產(chǎn)品性能與巴斯夫(BASF)的DMDC(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一樣;用途如下:

1、用于環(huán)氧樹(shù)脂固化劑(高檔打磨,飾品膠);

2、環(huán)氧涂料固化劑(船舶漆,重防腐漆等工業(yè)建筑漆);

3、還氧復(fù)合材料固化劑(風(fēng)力葉片固化劑,風(fēng)力模具料固化劑,膠輥固化劑);

4、應(yīng)用用于聚氨酯(PU),聚脲噴涂彈性體(SPUA)等的擴(kuò)鏈劑,助劑;

5、應(yīng)用于聚天門(mén)冬氨酸酯,聚酰胺(PA)等.

6、用于合成異氰酸酯,進(jìn)一步制備成UV涂料、PU漆、透明彈性體及膠粘劑等,此外,也應(yīng)用于聚酰胺和環(huán)氧樹(shù)脂工業(yè)。

推薦用量:配合比100:32(相對(duì)于EEW=190環(huán)氧樹(shù)脂),可使用時(shí)間400min(25° 150g)。



雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn):傅里葉變換紅外光譜(FTIR)表征在BRUKERVERTEX70紅外光譜儀上進(jìn)行,采用KBr壓片。核磁共振氫譜(1 H-NMR)在MERCURY-VX300型核磁共振儀上測(cè)得,DMSO-d6為溶劑,四甲基硅烷(TMS)為內(nèi)標(biāo)。凝膠滲透色譜(GPC)表征在WATERS1515/2414凝膠滲透色譜儀上進(jìn)行,聚苯乙烯為標(biāo)樣,NMP為流動(dòng)相。示差掃描量熱法(DSC)測(cè)試采用DiamondDSC6300。

雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn):熱重分析(TGA)測(cè)試采用DiamondTG-DTA6300型熱重分析儀進(jìn)行測(cè)試。力學(xué)性能測(cè)試在RGD型電子拉力機(jī)上進(jìn)行測(cè)定,拉伸速度為100mm/min。耐錫焊性測(cè)試采用調(diào)溫錫爐進(jìn)行測(cè)試。

雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn):聚酰亞胺樹(shù)脂結(jié)構(gòu)表征。紅外表征:取適量的S-2K試樣單體粉末,制成KBr壓片,在BRUKERVERTEX70紅外光譜儀上測(cè)定FTIR譜圖。S-2K試樣的FTIR特征吸收峰波數(shù)(cm-1 )為:1777(C==O的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰),1721(C==O的對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰),1378(亞胺環(huán)C—N伸縮振動(dòng)吸收峰),745(亞胺環(huán)C==O的面外伸縮振動(dòng)吸收峰),691(馬來(lái)酰亞胺環(huán)雙鍵上C—H面外彎曲伸縮振動(dòng)吸收峰)。

雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn):核磁共振表征:取適量S-2K試樣單體粉末,溶解于DMSO溶劑中,測(cè)定其譜圖,結(jié)果顯示其具有明顯的叔丁基的化學(xué)位移(11358),雙酚A二酐上的異丙基質(zhì)子的化學(xué)位移(11712),馬來(lái)酰亞胺環(huán)雙鍵上氫的峰(71171)。

雙馬來(lái)酰亞胺擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈實(shí)驗(yàn):特性粘度及分子質(zhì)量。隨著分子質(zhì)量的增加,其特性粘度也隨著增大。理論分子質(zhì)量為5506的聚酰亞胺齊聚物凝膠滲透色譜(GPC)表征結(jié)果表明其數(shù)均分子質(zhì)量為5105,與理論值接近。


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