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水性聚氨酯(WPU)擴(kuò)鏈劑
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2018-4-5 14:27:25 |
水性聚氨酯(WPU)具有不燃、無(wú)毒、不污染環(huán)境、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于輕紡、皮革加工、涂料、木材加工、建筑、造紙、印染和膠粘劑等行業(yè)。但傳統(tǒng)水性聚氨酯乳液固含量低(小于40%)，導(dǎo)致干燥成膜速度慢，自增稠性差，初黏力低等，嚴(yán)重限制了它的應(yīng)用推廣。以自制的1，22二羥基2 32丙磺酸鈉DHPA作為水性聚氨酯(WPU)擴(kuò)鏈劑，采用自乳化法制備高性能聚氨酯乳液，水性聚氨酯(WPU)擴(kuò)鏈劑合成的聚氨酯乳液固含量高達(dá)59%。
異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI):工業(yè)品，進(jìn)口; 聚(四氫呋喃2co2氧化丙烯)二醇(Ng210):Mn=1000，工業(yè) 品，進(jìn)口; 1，22二羥基232丙磺酸鈉(DHPA):純度大于95%，自制;N2甲基222吡咯烷酮(NMP):分析純;二正丁胺:分析純; 二月桂酸二丁基錫:Sn含量19%，分析純，進(jìn)口。
APARTMS/PU乳液的制備。將一定量的Ng210，于110e真空脫水2h，冷卻到30e通入氮?dú)猓尤胍欢ㄓ?jì)量的IPDI和少量催化劑，升溫到70~75e反應(yīng)至w(NCO，異握酸酯基團(tuán))U3%，用二正丁胺滴定法判斷反應(yīng)終點(diǎn)。
降溫至60e，將水性聚氨酯(WPU)擴(kuò)鏈劑按照一定的質(zhì)量配比溶解在少量的NMP中，然后向體系中緩慢加入NMP溶液，于70e反應(yīng)115h。再將反應(yīng)體系降溫至30e，并向體系中慢慢加入一定量的去離子水，于劇烈攪拌的條件下進(jìn)行乳化，即得水性聚氨酯微乳液。
結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試。采用ZetaPLAS粒度測(cè)定儀測(cè)定乳液粒徑及粒徑分布; 100SX透射電鏡(TEM)表征乳膠粒的微觀形態(tài); 乳液固含量用熱重法測(cè)定; 乳液黏度由NDJ28S數(shù)字顯示黏度計(jì)測(cè)定; 乳液貯存穩(wěn)定性以乳液在室溫放置1個(gè)月后的狀態(tài)表示;乳液的凍融穩(wěn)定性測(cè)定:取一定量的乳液，置于-20e冰箱內(nèi)冷凍18h，在室溫解凍6h，重復(fù)5次以上，觀查紀(jì)錄乳液出現(xiàn)凝膠的次數(shù); 乳液的高溫穩(wěn)定性測(cè)定:將乳液樣品置于密閉的玻璃瓶?jī)?nèi)分別于60、80e下恒溫放置，隨時(shí)查看乳液的情況，紀(jì)錄乳液發(fā)生沉降或絮凝的時(shí)間; 拉伸強(qiáng)度及斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定:參照GB/T52821998。
4,4'-亞甲基雙(2-甲基-6-乙基苯胺),擴(kuò)鏈劑固化劑MMEA應(yīng)用：聚氨酯彈性體、聚脲樹(shù)脂固化劑及環(huán)氧樹(shù)脂固化劑.
包裝：25kg/桶
CAS號(hào)：19900-72-2
分子式: C19H26N2
特性：
分子量：282.4231
密度：1.039g/cm3
熔點(diǎn)：85 °C
沸點(diǎn)：443.1°C at 760 mmHg
閃點(diǎn)：266°C
蒸汽壓：4.75E-08mmHg at 25°C
外觀：白色粉末
融點(diǎn)：80℃以上
水分：0.3％以下
胺值：390-408 KOH mg/g
丙酮不溶物：無(wú)
總氯：10ppm以下
純度：98.0%
DHPA含量對(duì)聚氨酯乳液的性能的影響。在nNCO/nOH=2時(shí)，磺酸型表面活性單體DHPA不同質(zhì)量百分比時(shí)對(duì)乳液性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，隨著w(DHPA)值的增大，乳液的粒徑減小，粒度分布變窄。相對(duì)于羧酸型水性聚氨酯，該乳液的平均粒徑更小，分散更加均勻，這是因?yàn)閺?qiáng)酸鹽-SO3Na的親水性遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于弱酸鹽-COO(NCH2CH3)3。從表1可見(jiàn)，乳液的多分散性均大于011，說(shuō)明乳液是多分散體系，這與羧酸型聚氨酯乳液相似，但乳液固含量高達(dá)59%。
隨著DHPA含量的增大，乳液黏度顯著增加，這是因?yàn)橛H水基團(tuán)用量越大，粒徑越小，則粒子數(shù)越多，粒子間平均距離越小，這就意味著任何二個(gè)粒子進(jìn)入相互吸引區(qū)的機(jī)會(huì)迅速增加，位移困難，黏度增大。隨著剪切速率的增加，表觀黏度開(kāi)始劇烈下降，隨后變得緩慢，逐漸趨于平穩(wěn)，即高固含量WPU乳液存在/剪切變稀0行為，說(shuō)明該乳液具有假塑性流體的特征。
不同DHPA含量時(shí)乳膠粒子的電鏡照片中乳膠粒子的粒徑較大且膠粒大小很不均勻,粒子之間間隙很大,粒子間基本沒(méi)有明顯的粘并現(xiàn)象。粒子粒徑明顯減小,而且粒子較密集,單位體積粒子數(shù)目顯著增多。
乳液成膜。將制得的乳液倒在玻璃膜板上,傾斜一定角度,用銅絲纏繞過(guò)的玻棒緩慢刮過(guò),在室溫下風(fēng)干3～5d,再放入烘箱中80℃烘2h,100℃繼續(xù)烘1h,取 出放入干燥器中冷卻,從膜板上取下干燥膜待分析測(cè)試用。
乳液穩(wěn)定性的測(cè)定。在室溫下靜置,觀察是 否有分層現(xiàn)象發(fā)生。以靜置分層時(shí)間為穩(wěn)定性測(cè)定的指標(biāo)。穩(wěn)定性差的乳液靜置分層時(shí)間為幾天甚至幾小時(shí);穩(wěn)定性較好的乳液靜置分層時(shí)間為2～3月;而穩(wěn)定性好的乳液靜置分層時(shí)間可達(dá)到3個(gè)月以上。
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