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透明聚氨酯擴鏈劑
| 來源：邵君( 先生，國內(nèi)國際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時間：2018-5-5 18:28:34 |
軟段摩爾質(zhì)量及透明聚氨酯擴鏈劑的改變對體系的摩爾質(zhì)量影響較小，但使力學(xué)性能有較大變化。采用復(fù)合催化劑，一步法制備的聚氨酯彈性體具有較好的綜合力學(xué)性能、優(yōu)良的熱穩(wěn)定性;與基體樹脂聚碳酸酯的粘接性好，復(fù)合材材的光學(xué)透明性優(yōu)良;助催化劑K的使用可提高聚氨酯彈性體的耐熱性和光學(xué)透明性。
透明聚氨酯擴鏈劑由低聚物多元醇、二異氰酸酯和透明聚氨酯擴鏈劑反應(yīng)合成，由于其相容性好，對多種基體粘接性強，且可具有優(yōu)良的光學(xué)透明性，近年來在光學(xué)設(shè)備、高檔建筑材料、安全防護等方面的應(yīng)用不斷擴展，高性能透明聚氨酯彈性體已越來越受到人們的重視。
但由于應(yīng)用領(lǐng)域特殊，往往要求其既具有高的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性，又要求好的光學(xué)透明性及耐候性等，因此合成比較困難，也是近年來的研究熱點。
本文以聚氧四亞甲基二醇、異佛爾酮二異氰酸酯、1，4-丁二醇為原料，在復(fù)合催化劑催化下合成了透明聚氨酯彈性體，研究了合成方法、催化劑、異氰酸酯指數(shù)R、固化時間等對該彈性體的力學(xué)性能、光學(xué)透明性、反應(yīng)程度和熱穩(wěn)定性的影響。
實驗原料及提純：聚氧四亞甲基二醇(PTMG):數(shù)均摩爾質(zhì)量分別為1000g/mol(PTMG1000)和2000g/mol(PTMG2000)，真空干燥處理;異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI):FlukaChemieAG;1，4-丁二醇(BD):CP，真空干燥處理;乙二醇(EG):真空干燥處理;二月桂酸二丁基錫(DBTDL):CP;辛酸亞錫(Snoct):CP;助催化劑K:分析純。
一步法合成。將聚合物多元醇、透明聚氨酯擴鏈劑和催化劑加入裝有溫度計和攪拌器的三頸瓶中，加熱熔融，攪拌升溫到100 ～110℃，抽真空。降溫到60℃以下，加入異氰酸酯，反應(yīng)達到一定粘度后出料，最后在120℃下固化4h。
將聚合物多元醇和催化劑加入裝有溫度計和攪拌器的三頸瓶中，加熱熔融，攪拌升溫到100～110℃，抽真空，加入異氰酸酯，反應(yīng)一段時間再加入擴鏈劑，達到一定粘度后出料，最后在120℃下固化4h。
中文名：2,2-二羥甲基丙酸(擴鏈劑親水劑DMPA)；二羥甲基丙酸,
英文名：2,2-Dimethylol Propionic Acid；DMPA
中文別名：α，α-雙羥甲基丙酸,
分子式：C5H10O4
分子量：134.13
C A S 號：4767-03-7
2,2-二羥甲基丙酸(擴鏈劑親水劑DMPA)用途：DMPA是一種既有羥基又有羧基基團， 多功能受阻的二元醇分子，自由酸基團在與堿中和后，能積極提高樹脂的水溶性或分散性能；引入極性基團，改進涂料的附著力和合成纖維的染色性能；增加鍍膜的堿溶性。DMPA是一種多用途的有機原料。本產(chǎn)品在水性聚氨酯制造中既是擴鏈劑，又能使聚氨酯獲得自乳化性能，可制成穩(wěn)定性優(yōu)良的自乳化性水性聚氨酯；還用于制備聚氨酯水乳液型皮革涂飾劑，是傳統(tǒng)的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂飾劑的升級換代產(chǎn)品；用作改進聚酯樹脂的添加剤；用作制造光敏樹脂和液晶的原料；用于環(huán)氧酯涂料、聚氨酯彈性體及粉末涂料；用于制造磁性記錄材料及其粘合劑，以生產(chǎn)錄音磁帶、錄像磁帶、計算機磁帶、數(shù)據(jù)記錄磁帶和磁卡等。
力學(xué)性能:將壓成片狀的聚氨酯膠切成啞鈴狀試樣(測試部分尺寸為:3mm×10mm)，在INSTRON4302型萬能材料試驗機上進行測試，拉伸速度500mm/min，實驗溫度25℃。 摩爾質(zhì)量:采用Agiulent1100LC型凝膠滲透色譜儀(GPC)，Plgel10μmMIED-B型色譜柱，流速1mL/min，溶劑四氫呋喃，溫度20℃。
TGA分析:采用2950(TA)型熱分析儀，N2保護下，以10℃/min的速率在200～500℃區(qū)間內(nèi)升溫。 透光率:將未固化的PU澆注到兩層聚碳酸酯PC透明基板(2mm厚)間，120℃下固化4h。放置10d天后將裁好的PC/PU/PC復(fù)合板材(50mm×12mm×7mm)在721B型分光光度計上測試。
反應(yīng)程度(P):將約4mg聚氨酯彈性體中的異氰酸酯基與過量二正丁胺在甲苯溶液中反應(yīng)，生成相應(yīng)的取代脲，反應(yīng)完成后，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定所余的二正丁胺。
NCO%—異氰酸酯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;V1，V2—分別為空白試驗和試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;m—試樣質(zhì)量，g;0.042為1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜漠惽杷狨セ馁|(zhì)量。
以聚氧四亞甲基二醇、異佛爾酮二異氰酸酯、1，4-丁二醇和不同的催化劑合成了透明聚氨酯彈性體，研究了合成方法、催化劑種類、異氰酸酯指數(shù)R、固化時間以及固化溫度對該彈性體的力學(xué)性能、光學(xué)透明性、反應(yīng)程度和熱穩(wěn)定性的影響。
一步法聚氨酯彈性體比兩步法聚氨酯彈性體的綜合力學(xué)性能好，因為采用一步法合成聚氨酯彈性體時，聚醚二元醇(PTMG1000)完全反應(yīng)之前，由于強烈的氫鍵作用使硬段已先建立起有序結(jié)構(gòu)，有序結(jié)構(gòu)成為物理交聯(lián)點，有增強的作用，比兩步法聚氨酯彈性體中硬段所起的作用大。本實驗均由一步法合成。
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固化劑|擴鏈劑|交聯(lián)劑
