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研究棉用耐久型無醛阻燃劑及塑料無機(jī)阻燃劑的表面處理
| 來源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2014-4-24 22:02:12 |
目前棉織物的阻燃整理主要有以四羥甲基氯化膦為阻燃劑的Proban/氨熏法工藝和以N-羥甲基-3丙酰胺為阻燃劑的P讓ova特許CP工藝，但二者在整理和服用過程中都存在甲醛問題。有機(jī)磷系阻燃劑是目前研究較多的一類有機(jī)阻燃劑，其阻燃性能良好，且符合當(dāng)前阻燃劑市場(chǎng)無鹵、無甲醛的發(fā)展方向。其中，磷酸酯類阻燃劑的產(chǎn)量占有機(jī)磷系阻燃劑的45%，包括單體型磷酸酯和聚磷酸酯型。我國(guó)對(duì)磷酸酯類阻燃劑的研究較晚，國(guó)內(nèi)外現(xiàn)已在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用的單體型阻燃劑有磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、磷酸三甲苯酯、磷酸二苯基辛酯等，聚磷酸酯型阻燃劑有Theromlive101、fyrol99、二膦酸四苯基間苯二酚磷酸酯和四苯基雙酚-A二磷酸酯等。單體型磷酸酯阻燃劑存在沸點(diǎn)低、易揮發(fā)的缺陷，而聚磷酸酯阻燃劑的分子鏈大、含磷量高，因而具有良好的熱穩(wěn)定性和良好的阻燃性能。本文以甲基膦酸二甲酯和乙二醇為原料，合成了一種新型的磷酸酯阻燃劑。探討了該阻燃劑的合成條件，及其在交聯(lián)劑參與下整理棉織物的工藝和整理后織物的阻燃性能。
實(shí)驗(yàn)材料包括220根/10cm×272根/10cm純棉織物；甲基膦酸二甲酯、乙二醇、濃硫酸、次亞磷酸鈉、三乙醇胺、三乙胺，均為分析純；丁烷四羧酸、JFC，均為化學(xué)純。實(shí)驗(yàn)器材包括JMU50T型臺(tái)式軋車、HD026N型電子織物強(qiáng)力儀、LCK-08型織物阻燃性能測(cè)試儀、NicoletNexus670型傅里葉變換紅外光譜儀、（亂碼？）S誒卡哦6300型熱解重量分析儀、JSM-6360型掃描電鏡和600MHzBluke核磁共振儀。
實(shí)驗(yàn)部分分為阻燃劑的合成、整理工藝和結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試。從阻燃劑的紅外譜圖分析、阻燃劑的核磁譜圖分析、GPC測(cè)試、羥值測(cè)試、影響阻燃劑合成的因素、影響阻燃整理效果的因素、熱解重量分析、掃描電鏡分析、原布與整理棉織物的IR光譜測(cè)試和耐洗性測(cè)試多方面分析與討論。其中影響阻燃劑合成的因素包括反應(yīng)物物質(zhì)的量比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間；影響阻燃整理效果的因素包括阻燃劑用量、交聯(lián)劑用量和烘焙溫度。經(jīng)過以上多方面的分析與討論，得出以下結(jié)論：
以甲基膦酸二甲酯和乙二醇為原料，制備出一種羥基磷酸酯型低聚物無醛阻燃劑；用所制阻燃劑對(duì)棉織物進(jìn)行阻燃整理，未經(jīng)整理的棉織物續(xù)燃、陰燃時(shí)間很長(zhǎng)，且完全損毀。經(jīng)阻燃整理后，損毀長(zhǎng)度減小為47mm，續(xù)燃和陰燃時(shí)間均為0s，遠(yuǎn)小于阻燃機(jī)織物B1（右下）級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，表明整理織物阻燃性能良好，隨洗滌次數(shù)增加，整理織物的損毀長(zhǎng)度有所增大。經(jīng)12次洗滌后，織物的損毀長(zhǎng)度為193mm，續(xù)燃和陰燃時(shí)間均小于15s，仍能達(dá)到國(guó)標(biāo)B2（右下方）級(jí)的要求，說明阻燃織物耐洗性能良好；經(jīng)阻燃整理棉織物的主要裂解溫度大幅下降，降低了50℃左右，燃燒后織物殘?jiān)棵黠@增加，增加了近一倍，表明整理織物阻燃性能良好，織物不易燃燒；未阻燃織物燃燒后出現(xiàn)碳層坍塌現(xiàn)象，極易燃燒，而阻燃織物依然保持纖維狀，具有良好的阻燃性。
現(xiàn)在我國(guó)無機(jī)阻燃劑也得到了重視和開發(fā)。目前國(guó)內(nèi)無機(jī)阻燃劑從水合氧化鋁系、氧化銻系、硼系、銅系至無機(jī)磷系等各種品種都有，這些品種主要包括氫氧化鎂、水合氧化鋁、三氧化二銻、膠體三氧化二銻、低水合硼酸鋅、偏硼酸鋅、磷酸鋅、二氧化鑰、三氧化鑰、鋁酸鋅、鋁酸鈣、聚磷酸胺、氟硼酸鈉、硼酸和紅磷等?，F(xiàn)在國(guó)內(nèi)阻燃劑應(yīng)用仍以有機(jī)阻燃劑為主，但無機(jī)阻燃劑需求比例逐年上升。紅磷用于塑料作阻燃劑時(shí)，其用量受到限制但效果十分明顯。紅磷的燃燒是吸熱反應(yīng)，且能形成碳化層。但紅磷的燃燒值大，用量過多，燃燒時(shí)所釋放的熱量足以滿足其發(fā)生反應(yīng)的需要，還會(huì)促進(jìn)塑料的進(jìn)一步燃燒，從而不能起到阻燃的作用。紅磷作塑料阻燃劑時(shí)用量一般在份以下。金屬氫氧化物阻燃劑要求大量添加才能有明顯的阻燃效果，但大量添加又會(huì)導(dǎo)致加工性能和機(jī)械性能的下降。為使其加人既滿足阻燃效果又不影響塑料的一些性能，無機(jī)阻燃劑的超細(xì)化、表面處理技術(shù)已成為當(dāng)今塑料阻燃技術(shù)開發(fā)的要點(diǎn)。
無機(jī)阻燃劑的表面改性處理，一方面改善塑料加工時(shí)的弱點(diǎn)，另一方面改善阻燃劑與塑料的相容性，也即既提高了阻燃塑料的加工性能，又提高機(jī)械性能和阻燃性能。無機(jī)阻燃劑表面處理劑主要有欽系偶聯(lián)劑、硅烷類偶聯(lián)劑、鋁酸醋、硬醋酸及鹽類和其它脂肪酸鹽等。不同表面處理劑的處理效果不同，因而會(huì)使阻燃塑料具有不同的性能，所以，確定合適的方法、選用合適的表面處理劑并確定最佳用量，對(duì)改善表面處理效果十分重要。阻燃技術(shù)的發(fā)展方向阻燃技術(shù)的研究方向研究成碳技術(shù)是阻燃化新的技術(shù)發(fā)展方向，即研究熱塑性塑料在凝聚相而不是在氣相中增強(qiáng)阻燃反應(yīng)產(chǎn)生結(jié)碳進(jìn)而達(dá)到阻燃和消煙目的。一般方法是通過加添加劑促進(jìn)成碳反應(yīng)或引起交聯(lián)反應(yīng)以達(dá)到最終阻絕燃燒的目的。例如的研究人員在二氧化硅凝膠、碳酸鉀與一種多輕基集合物如聚乙烯醇和纖維素中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)形成的硅膠氧化物和引起的交聯(lián)反應(yīng)能阻止燃燒。消煙技術(shù)是國(guó)內(nèi)外頗受重視的研究課題。
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