磷酸三乙酯tep生產(chǎn)工藝
（1）由三氯化磷、乙醇與乙酸鈉作用制備
①氯化磷酸二乙酯的制備， 將三氯化磷與甲苯混合后，攪拌下加入無(wú)水乙醇，濕度控制在30-40℃加完后繼續(xù)攪拌0.5h ，反應(yīng)生成亞磷酸二乙酯。接著再滴入二氯硫酰，濕度管制在30-40℃減壓除去多余的二氯硫酰，剩余物即氯代磷酸二乙酯。
②磷酸三乙酯的制備， 將乙醇鈉的醇溶液加入反應(yīng)釜，在攪拌下滴加氯代磷酸二乙酯，濕度控制在70℃以下，用乙醇鈉和乙酸調(diào)解pH值至7-8，加完后攪拌4h。然后加入冷水，攪拌均勻后再加入甲苯，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，靜置分層，提取上層油狀物，用無(wú)水碳酸干燥，過(guò)濾后回收甲苯，再進(jìn)行減壓蒸餾，收集72-88℃/0.4-0.667MPa的產(chǎn)物，即得成品。
（2）以三氯氧磷和乙醇為原料，兩步酯化法合成， 將100mL(1.07mol)三氯氧磷投入裝有攪拌器的250mL四口燒瓶中，用冰鹽水冷卻至低于15℃然后在真空下滴加92mL（1.60mol)乙醇。在另一帶有攪拌器的1000mL四口燒瓶中，投入550mL(9.63mol)乙醇，常壓下滴加上述產(chǎn)物，用冰鹽水水冷卻，保證反應(yīng)濕度小于15℃將反應(yīng)混合物在0.098MPa 高真空下進(jìn)行乙醇回收?？刂普麴s濕度小于55℃將回收后的乙醇套用到酯化2中，然后將剩余產(chǎn)物用液堿進(jìn)行中和，使其pH值為6-7，萃取，再蒸餾，得成品165.05g。工藝參數(shù)：三氯氧磷：乙醇=1：9（mol),反應(yīng)濕度15℃反應(yīng)時(shí)間為1.5h；產(chǎn)品收率約82%。
（3）氯代磷酸二乙酯的制備 將三氯化磷與甲苯混合后，攪拌下加入無(wú)水乙醇，溫度控制在30～40℃，加完后繼續(xù)攪拌0.5h，反應(yīng)生成亞磷酸二乙酯。接著再滴入二氯硫酰，溫度控制在35℃，加完后加入無(wú)水乙醇并攪拌1h，維持溫度在30～40℃，減壓除去多余的二氯硫酰，剩余物即氯代磷酸二乙酯。
（4）磷酸三乙酯tep的制備 將乙醇鈉的醇溶液加入反應(yīng)釜，在攪拌下滴加氯代磷酸二乙酯，溫度控制在70℃以下，用乙醇鈉和乙酸調(diào)解pH值至7～8，加完后攪拌4h。然后加入冷水，攪拌均勻后再加入甲苯，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間，靜置分層，提取上層油狀物，用無(wú)水碳酸鉀干燥，過(guò)濾后回收甲苯，再進(jìn)行減壓蒸餾，收集72～88℃/0.4～0.0667MPa的產(chǎn)物，即得成品。
以上磷酸三乙酯tep生產(chǎn)工藝說(shuō)明，如有需要進(jìn)一步了解，請(qǐng)我們聯(lián)系。
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