4-氯苯甲酸PCBA原材料:高錳酸鉀,對氯甲苯,工業(yè)級季銨鹽A-1,濃硫酸,乙醇等。
對氯甲苯∶KMnO4∶催化劑A-1∶H2O≈1∶2.56∶0.048∶278(摩爾比),反應(yīng)溫度為93℃左右,反應(yīng)2.5 h,結(jié)果表明對氯苯甲酸的產(chǎn)率為84.38%.
采用相轉(zhuǎn)移催化劑用高錳酸鉀合成對氯苯甲酸其適宜的工藝條件為:反應(yīng)物與催化劑的摩爾比為對氯甲苯KMnO4∶催化劑A-1∶H2O≈1∶2.56∶0.048∶278,反應(yīng)溫度93℃左右,反應(yīng)時(shí)間2.5 h。
把一定量的催化劑 A-1[4]、高錳酸鉀、水加入250 mL的三頸瓶中,按實(shí)驗(yàn)裝置圖連接好實(shí)驗(yàn)儀器,用水浴加熱,同時(shí)打開冷凝回流裝置和攪拌器。待水浴溫度升至一定溫度,取6 mL對氯甲苯逐滴滴入三頸瓶中(大約需要5 min),滴加完畢控溫反應(yīng)2 h左右。反應(yīng)過程中注意溫度的變化以及三頸瓶中紫色褪去的時(shí)間。
反應(yīng)完畢,趁熱在布氏漏斗中進(jìn)行抽濾,除去反應(yīng)中生成的二氧化錳沉淀。濾餅再用100 mL的沸水連續(xù)洗滌2次,把洗滌液與濾液合并。如液體的顏色為紫色,則加入幾毫升乙醇,加熱使高錳酸鉀分解,再過濾,洗滌。將合并的濾液濃縮至100 mL左右,冷卻后加入1∶1的硫酸進(jìn)行酸化,立即出現(xiàn)大量白色沉淀。
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固化劑|擴(kuò)鏈劑|交聯(lián)劑
