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磷酸三苯酯tpp生產(chǎn)工藝

  磷酸三苯酯tpp生產(chǎn)工藝


   三氯氧磷直接法(熱法)和三氯化磷間接法(冷法)。

(1)熱法  將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中,在不超過10℃以下,緩緩加入三氯氧磷,然后在回流濕度下反應(yīng)3-4h,冷卻至室溫后,反應(yīng)物經(jīng)水洗回收吡啶,用于燥硫酸鈉脫水,過濾除硫酸鈉,常壓下蒸餾回收苯;減壓蒸餾收集243-245℃/1.47KPa的餾分,經(jīng)冷卻、結(jié)晶、粉碎即得成品。
 
 ( 2 )冷法  將苯酚溶解在吡啶和無水苯溶劑中,然后于40℃下滴加三氯化磷生成亞磷酸三苯酯,繼續(xù)在70℃下通入氯氣生成二氯代磷酸三苯酸,再于80℃下進行水解生成磷酸三苯酯。水解物經(jīng)水洗、堿中和、濃縮后進行減壓蒸餾得成品。精制方法:常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等雜質(zhì)。用乙醇或乙醇與溶劑汽油的混合液進行重結(jié)晶精制。
 
   

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